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        Hanus法測定不飽和脂肪酸的碘價

        發布時間:2016-07-13 點擊次數:2647

        Hanus法測定不飽和脂肪酸的碘價

         

        一、實驗原理

        在適當條件下,不飽和脂肪酸的不飽和鍵能與碘、溴或氯起加成反應。脂肪分子中如含有不飽和脂?;?,即能吸收碘。100g脂肪所吸收碘的克數稱為碘價。碘價的高低表示脂肪不飽和程度的大小。

        由于碘與脂肪的加成作用很慢,故于Hanus試劑中加入適量溴,使產生溴化碘,再與脂肪作用。過量的溴化碘與脂肪作用后,測定溴化碘剩余量即可求得脂肪之碘價,本法的反應如下:

         

         

         

        二、實驗用品

        (一)器材

            (1)碘價滴定瓶(250~300ml),或用具塞錐形瓶代替。

             (2)量筒(10~50ml)。

             (3)樣品管。

        (二)試劑

           (1)Hanus溶液:取13.2g I,置于1500ml錐形瓶內,徐徐加入1000ml冰醋酸(AR,不應含有還原物質),邊加邊揺,同時略加溫熱,使碘溶解。冷卻后,加溴約3ml。

           (2)0.2mol/L標準硫代硫酸鈉溶液。

           (3)純四氯化碳。

           (4)1%淀粉溶液(溶于飽和氯化納溶液中)。

           (5)10% KI水溶液。   

         

        三、實驗程序

        操作方法

        1. 實驗

            準確稱取0.3~0.4g花生油或0.5g豬油2份,放入兩個干燥的碘價測定瓶內,切勿使油粘在瓶頸或壁上,各加四氯化碳10ml,輕輕搖動,使油全部溶解。用滴定管仔細地向每個碘測定瓶內加入Hanus溶液25ml,勿使溶液接觸瓶頸,塞好玻璃塞,在玻璃塞與瓶口之間加數滴10%碘化鉀溶液封裝縫隙,以防止碘升華溢出造成測定誤差,然后在20~30暗處放置30min.放置期間應不時搖動。鹵素的加成反應是可逆反應,只有在鹵素過量時,該反應才能進行完全,所以油吸收的碘量不應超過Hanus溶液所含碘量的一半,若瓶內混合液的顏色很淺,表示油量過多,應再稱取較少量的油重作。

             放置30min后,立刻小心打開玻璃塞,使塞邊KI溶液流入瓶內,切勿丟失,用新配制的10%KI 10ml和蒸餾水50ml把玻璃和瓶頸上的液體沖入瓶內,混勻。用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液使碘由四氯化碳全部進入水溶液內。再滴至藍色消失為止,即為滴定終點。

           另作兩分空白對照,除不加樣外,其余操作同上。滴定后將廢液到時入廢液瓶,以便收回四氯化碳。

        1. 結果處理

           碘價表示:100g脂肪所能吸收的碘的g數,可按下式計算:


        式中:A為空白滴定用去的硫代硫酸鈉溶液的平均ml數。

              B為樣品滴定用去的硫代硫酸鈉溶液的平均ml數。

              C為樣品重量(g)

              T為與1mg 0.2mol/L硫代硫酸鈉溶液相當的碘的g數。在本實驗中

           

         

         

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